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變壓器油色譜實驗方法
色譜工作站操作
王云  13516341001
1,              雙擊工作站圖標打開工作站,——單擊A通道——在樣品類型里選標準樣品——等恒溫半小時到一小時單擊運行看一下基線——基線穩定(沒有上下漂移)后—改量程點一下工具欄里坐標按鈕點用戶指定改電壓-10-200時間0-15分鐘。
2,              做標樣——在樣品類型里選標準樣品——雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設備編號后有個下拉菜單在里選擇標樣文件單擊確認,然后進針標樣,等待譜圖結束后所有譜圖都默認,雙擊譜峰變綠色后,單擊工具欄組分選擇是什么峰(如果不出來組分名點一下校正曲線1打開后確認一下就可以出現組份名)出峰順序:氫氣,一氧化碳,二氧化碳,甲烷,乙烯,乙烷,乙炔。
3,              做油樣在樣品類型里選檢測樣品同時雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設備編號后有個下拉菜單在里選擇廠名——單擊實驗信息改一下氣體脫出的體積和油樣的體積,然后確定就可以了。然后打進油樣,油樣結束后點一下診斷再點打印閱覽點打印就可以了。
適用于安裝好的色譜儀:
4,              開機步驟:大約通氣10分鐘左右打開主機后,按下溫度參數鍵,確認(柱室:60°氫焰120°汽化70°熱導80°轉化380°)。確認無誤后,按運行鍵給色譜儀加熱。2)待色譜儀的恒溫燈亮15-30分鐘后,按“點火”開關(有必要的時候觀察火點著沒有),然后按兩下“橋流”開(這時橋流等是亮的),
5,              關機步驟,按一下橋流關在按停止鍵降等“轉化溫度”降到120-150度左右溫最后關掉開關。
 
6,              要是做化工廠的油,可以在工具欄里單擊設備庫‑——單擊增加——在設備編號里填寫化工廠的信息。然后雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設備編號后有個下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了。然后改完信息就可做油樣。
7,              要是隔一年的時間做同一變壓器油樣可雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息——在設備編號后有個下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了或寫入以前變壓器的文件夾名。
8,  新建校正曲線,在分析方法下可選中打開新建校正曲線,——會出現一個窗口——雙擊組份名下的窗口把組份名依次輸進去。同樣的方法把各組份的濃度輸進去,——確認就好了。
9,  手動判峰,首先放大譜圖然后點一下工具欄的增加峰然后依次峰的起點,頂點,結束依次三個點,會出來一個對話框點一個確定就可以了,然后點右鍵選刷新/取消該模式,然后縮小譜圖使整個譜圖顯示出來,接下來點診斷再點打印閱覽點打印就可以了。
10,              做標樣如果有的峰默認不出來雙擊該峰使其變成綠色然后點一下工具欄的組份在組份名里選擇名字,(如果不出來組分名點一下校正曲線1打開后確認一下就可以出現組份名)
做油樣的方法:
1)用大的注射器,取40毫升的油樣(應垂直向下壓取樣),用紅色的“膠帽”密封好(把膠帽捏扁套上。)注射器的氣體要排除。準備完后,用5毫升的注射器,提取5毫升氮氣,(小心取氮氣)注入油樣內,放到震蕩儀里面進行震蕩。
2)震蕩完成后,用5毫升的注射器提取震蕩后的氣體。
3)把樣品類型,改為“檢測樣品”。在進油樣(氣體)前,在軟件方面,應進行油樣信息的填寫,在分析方法下面雙擊“查看或修改方法文件”,單擊“實驗信息”,里面對油樣體積填寫成“40毫升”。脫出氣體應把5毫升注射器內采的震蕩后氣體的體積寫上。完成后就可以進油樣了。
4)用1毫升的注射器取1毫升震蕩后的氣體(應垂直向下壓取樣)。注入色譜儀進行分析。
氮,氫,空一體機注意事項:
a)       在使用過程中盡量不要去移動,以免造成氣路漏氣。
b)      氮,氫,空一體機有雜質過濾裝置,其中藍色的是變色硅膠當遇到水就會變成紅色,當紅色超過硅膠的2/3就要更換或烤干(必須經常觀察如果長時間不換對儀器不好)。更換時關機后一定要讓氣體放干凈這樣才容易擰下干燥管。
c)       儀器需要定期加水,因為這是產生氣體的需要,加水的位置就在上面黑色的蓋子打開加入蒸餾水,加水的多少根據前面的液位來控制,不要超過最上面的白線,水位底到1/3加水。
d)      氮,氫,空一體機等到色譜機器降溫才可關,否則會損壞色譜機,關機時關掉開關按鈕有必要時把電源插座拔下。
氣相色譜儀的注意事項
a)       這一點非常重要就是開機加熱前一定要打開氣源然后在氣相色譜儀的左4FA7壓力表有壓力指示大約通氣10分鐘左右才可開機升溫否則對機器不利。
b)      同樣重要就是離下班一個半小時關機,等“轉化溫度”降到120-150度左右熱導80度以下柱室50度以下才能關掉氣源。關機步驟,按一下橋流關在按停止鍵降等“轉化溫度”降到120-150度左右溫最后關掉開關。
c)       上班開機做樣中午吃飯不用關機下午回來可接著做。載氣,氫氣,空氣的旋鈕不要動,否則氣流比就不對了。
d)      遇到報警,看一下說明書。
e)       如遇到“峰”比以前低了就要老化機器,所謂老化機器給機器加高溫把檢測器上高溫附著物老化掉,老化溫度:柱室150汽化100熱導90氫焰150轉化390,老化2~3小時,長時間不用才會用到老化。切記老化不能開“橋流”(既設完溫度按運行鍵后不要按橋流開鍵)老化步驟,開氣源,設老化溫度,按運行等恒溫按點火把火點著,就這樣老化2~3小時按停止降溫直到都降到工作溫度以下在設上工作溫度運行往下給開機做樣步驟一樣(特別是氫焰溫度不好降)降溫時要把前面的門打開。
f)        儀器上的參數不要亂改動。軟件上的參數也不要隨意的改動除非知道。
在取氣中要是針頭堵了可以用力排幾下排出。進樣的手法一定要和上次的手法一至,這樣誤差數據就更小了。不熟練的多練習就好了。http://www.hxfeijiu.cn 合肥廢舊物資 
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