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微水儀的維護

2維護
  2.1滴定池
  (1)檢查玻璃部件與池表面是否緊緊相貼(配合良好)
  (2)檢查測量電極和陰極溶液池(鉑金絲被染否)
  (3)檢查陽極和陰極溶液
  ①對電解液的檢查:陽極液測試水分總量>800mg→更換;陰極液當水分測試總量>150mg→更換;陰極液黃色或淺褐色可繼續用;黑褐色→更換。
  ②通常檢查:電解池內試樣量多時,可以用注射器抽吸出,并用0.1ul純水進行校正,其測定結果在標準規定范圍之內,說明卡氏劑還可繼續使用。
  2.2抽液
  當注入電解池的油樣使池中液面超限(約150ml),需抽掉表面“油”。抽液流程:池中液體充分靜置,油與電解液完全分層;備好抽液器件,揭開抽液口塞子;實施抽液,是否補充“A”液(保證A液至池體150ml處);處理好塞子與抽液口結合面的“密封”。 來源:www.tede.cn
  2.3換液
  換電解液流程:備好電吹風、丙酮、無水乙醇、小塊綢子、卷紙、真空脂、抽液專用器件、廢液瓶等;取下指示電極、陰極池的電極插頭(防插頭污染);揭開抽液口塞子,抽勸A”液、取下干燥器制抽勸C”液;暫不取下陰極池,進樣口蓋墊子從抽液口注入丙酮約180~200ml;從陰極池頂部注入丙酮,液面與大杯液面相同(最好蓋好塞子先浸泡8小時以上);輕微搖晃電解池整體,目的為清洗;另備50ml針管及吸管分別抽取大杯及陰極池內的丙酮;分別向大杯及陰極池注入無水乙醇(液面與丙酮一樣);搖晃清洗;抽取完乙醇:分別取下指示電極、陰極池、進樣口蓋、墊子;用電吹風干燥(注意:不能用高溫檔)大杯、陰極池(重視干燥其底網膜),注意不可高溫損壞玻璃器件;之后指示電極、陰極池、進樣口墊、蓋(是否換墊子)分別復位,自然冷卻至室溫(注意防潮和防塵);從抽液口直接倒入“A”液100ml,蓋上塞子,從陰極池頂部直接倒入“C”液,液面比外“A”液略低一點,干燥器復位(觀察分子篩是否潮濕);最后用真空脂處理好以上5個結合面(涂真空脂之前,應用綢布擦拭結合面)。
  檢查干燥器中變色硅膠或分子篩是否受潮,若是應進行處理。
   3儀器的規范操作
  3.1注射器校正

  3.2滴定池空白消除
  如果在30min內完成滴定池空白消除,可認為系統正常。如果背景(滴定速度)不下降,經搖晃(注意:搖晃前,應停止電解和攪拌器的攪拌)仍不下降,則可能:①從滴定池外邊滲入水分→應換進樣墊;②陰極池中的陶瓷片吸收水分→應干燥陰極池;③當滴定池某部位污染,會變得潮濕。有時導致系統不穩定,使背景不能降低→應清洗滴定池。
  3.3測試
  3.3.1開機過程
  先觀察儀器狀況:主機正常位置;“杯”在攪拌器中平面中央,“攪拌器調節”正常位置。觀察以上提到的5個結合面的密封狀況,干燥器內分子篩是否潮濕,確定交流220V已送到電源板。之后方可進行開機操作。
  3.3.2測試
  ①測試過程中電解池的攪拌速度不能太快或太慢,使電解液呈一漩渦狀態。
②用注射器取樣后將針頭扎入電解池上的進樣口,口上墊了一小塊聚四氟乙烯橡膠,要一次扎入進樣,若幾次才能扎入,會使樣品損失,導致結果偏低。
③注射器取樣時,在液體中不能有氣泡,若有氣泡要將其排出,否則影響測試結果

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